Wie lässt sich der Stickstoffgehalt eines Mehrnährstoffdüngers mithilfe einer Laborformel bestimmen?

WIE BESTIMMT MAN DEN STICKSTOFFGEHALT EINES MISCHDÜNGERS MITHILFE EINER LABORFORMEL?

Prüfgrundlagen und angewandte Normen für den Stickstoffgehalt von Mischdüngern:

GB15063-2009 Mehrnährstoffdünger (Mehrnährstoffdünger).
GB21633-2008 Mischdünger.
GB/T8572-2010 Bestimmung des Gesamtstickstoffgehalts in Mehrnährstoffdüngern – Titrationsmethode nach Destillation.
GB/T8573-2010 Bestimmung des verfügbaren Phosphorgehalts in Mehrnährstoffdüngern.
GB/T8574-2010 Bestimmung des Kaliumgehalts in Mehrnährstoffdünger – Gravimetrische Methode mit Kaliumtetraphenylborat.
GB/T8576-2010 Bestimmung des freien Wassergehalts in Mehrnährstoffdünger – Vakuumofenmethode.
GB/T8570-2008 Numerische Rundungsregeln sowie Methode zum Ausdrücken und Bestimmen von Grenzwerten.

Reduzierung des Stickstoffgehalts von Mischdüngerproben

Die gesammelten Proben schnell mischen, mit einem Teiler oder der Viertelmethode die Probe auf etwa 1 kg aufteilen, dann in zwei Teile teilen und in zwei saubere, trocknen 500-ml-Plastikflaschen verschließen und beschriften. Eine Flasche zur Analyse der Produktqualität verwenden und die andere Flasche zwei Monate lang zur späteren Verwendung aufbewahren.

Probenvorbereitung für den Stickstoffgehalt von Mehrnährstoffdüngern

Nehmen Sie nach mehrmaliger Reduzierung etwa 100 g der Probe aus einer Flasche in 2.1, mahlen Sie sie schnell, bis alle Proben durch ein Sieb mit 0.5 mm Maschenweite passen, mischen Sie sie gut und geben Sie sie zur Zusammensetzungsanalyse in eine saubere, trockene Flasche. Die verbleibende Probe wurde zur Bestimmung der Partikelgröße verwendet.

5 Schritte zur Messung des Gesamtstickstoffgehalts einer Probe:

Schritt 1: Wiegen der Düngemittelprobe

Wiegen Sie gemäß der Angabe zum Stickstoffgehalt etwa 0.5 bis 1.0 g der Probe (der Gesamtstickstoffgehalt beträgt nicht mehr als 235 mg) in den Destillationskolben ein, mit einer Genauigkeit von 0.0001 g.

Schritt 2: Vorbehandlung der Düngemittelprobe

Entsprechend den Rohstoffen der Probe und in Übereinstimmung mit den Bestimmungen von 6.2 in GB/T8572-2010 enthält die Probe hauptsächlich Amidstickstoff und Ammoniumstickstoff, und zum Aufschluss werden 25 ml Schwefelsäure hinzugefügt.

Schritt 3: Destillation der Düngemittelprobe

Nach dem Abkühlen der aufbereiteten Probe auf Zimmertemperatur werden etwa 300 ml Wasser in den Destillationskolben gegeben, ein stoßfestes Material hineingelegt und der Destillationskolben an das Destillationsgerät angeschlossen.
Geben Sie 40.0 ml Schwefelsäurelösung [c (1/2H2SO4) = 0.5 mol/l] in den Empfänger, 4 oder 5 Tropfen des gemischten Indikators und eine entsprechende Menge Wasser hinzu, um sicherzustellen, dass der Gasauslass abgedichtet ist, und schließen Sie den Empfänger an die Destillation am Gerät an.
Tragen Sie zum Abdichten des Schliffs der Destilliereinheit Silikonfett auf.
120 ml hinzufügen Natriumhydroxidlösung durch den Tropftrichter der Destillationsvorrichtung. Wenn die Lösung fast aufgebraucht ist, fügen Sie 20 bis 30 ml Wasser hinzu, um den Trichter auszuspülen. Schließen Sie den Kolben, wenn noch 3 bis 5 ml Wasser übrig sind. Schalten Sie gleichzeitig das Kühlwasser und die Heizvorrichtung ein.
Nachdem Sie mindestens 150 ml Destillat destilliert haben, überprüfen Sie mit einem pH-Testpapier die Tröpfchen am Auslass des Kondensatorrohrs. Wenn keine Alkalität festgestellt wird, beenden Sie die Destillation.

Schritt 4: Titration der Düngemittellösungsprobe

Überschüssige Schwefelsäure mit Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung zurücktitrieren, bis der Mischindikator am Endpunkt graugrün wird.

Schritt 5: Blindversuch mit Düngelösungsprobe

Parallel zur Messung führen Sie unter gleichen Arbeitsschritten und mit gleichen Reagenzien, jedoch ohne Probe, einen Blindversuch durch.

Schritt-für-Schritt-Berechnungsformel für den Stickstoffgehalt von Düngemitteln

Der Gesamtstickstoffgehalt X1 wird als Massenprozentsatz von Stickstoff ausgedrückt und nach folgender Formel berechnet:

X1=(V2-V1)*C*0.01402*100/m

In der Formel:

V2——Das Volumen von Natriumhydroxid-Standard Titrationslösung für Blindversuche, Einheit Milliliter, ml
V1 – Verwenden Sie beim Messen das Volumen der Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung. Die Einheit ist Milliliter, ml.
C——Konzentration der Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung, mol/l
m——Probenmasse, g
0.01402 – Zahlenwert der Millimolmasse von Stickstoff, g/mmol

Als Messergebnis wird der arithmetische Mittelwert paralleler Messergebnisse verwendet.

Formel zur Berechnung des Stickstoffgehalts von Düngemitteln – Standardabweichung

Die absolute Differenz bzw. die Standardabweichung paralleler Messergebnisse beträgt nicht mehr als 0.30 %

Vorsichtsmaßnahmen bei der Bestimmung des Vanadiumgehalts in Düngemitteln

Das Mischdünger muss vollständig geschmolzen sein. Ob es vollständig geschmolzen ist oder nicht, hängt hauptsächlich von der Schmelztemperatur ab. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, ist das Schmelzen unvollständig; wenn die Temperatur jedoch zu hoch ist, führt dies zum Verlust von Stickstoff.
Im Allgemeinen besteht die Anforderung an die Wärmequelle darin, einen Siedetest von 7 bis 7.5 Minuten zu erreichen. Der sogenannte Siedetest besteht darin, 250 ml destilliertes Wasser in eine Destillierflasche zu geben und auf einem Elektroherd zu erhitzen. Wenn das Wasser bei 25 °C innerhalb von 7 bis 7.5 Minuten heftig kocht, erfüllt die Heizung des Elektroherds die Schmelzanforderungen.
Vor dem Destillieren sollten Sie überprüfen, ob jede Verbindungsstelle dicht ist. Die Schliffverbindung sollte mit Silikonfett bestrichen und mit einem Gummiband fixiert werden, um ein Lösen der Verbindung zu verhindern. während der Destillation, wodurch Gas oder Flüssigkeit austreten und das Ergebnis verschlechtern kann.
Um die Abdichtung des Gasauslasses sicherzustellen, muss dem Behälter eine entsprechende Wassermenge zugefügt werden.
Bei der Destillation sollte Natriumhydroxid im Überschuss zugegeben werden. Wenn die zugegebene Menge nicht ausreicht, können die Ammoniumionen nicht vollständig in Ammoniumhydroxid umgewandelt werden.
Die Destillation sollte abgeschlossen sein. Gewährleistung einer vollständigen Destillation, das Destillat sollte im Allgemeinen etwa 150 ml erreichen. Wenn die Raumtemperatur während der Destillation zu hoch ist, führt dies ebenfalls zu einer unvollständigen Destillation. Im Allgemeinen liegt die Raumtemperatur unter 35 °C.

Fazit: So berechnen Sie den Stickstoffgehalt von Düngemitteln

Zusammenfassend haben wir in diesem Artikel vorgestellt, wie der Stickstoffgehalt in Mischdüngern gemessen wird. Die verwendete Methode besteht darin, einige Proben von Mischdüngern zu entnehmen, sie dann zu verdünnen, die Daten durch Destillation aufzuzeichnen und sie schließlich in die Berechnungsformel für den Stickstoffgehalt von Mischdüngern einzubringen. Berechnungen durchführen und schließlich Schlussfolgerungen ziehen. Dies ist ein internes Dokument des Labors der Mischdüngerfabrik, das zur Schulung neuer Mitarbeiter im Labor verwendet wird